36. гравии О. Н., Галахова О. П., Колтик Е. Д. Применение термопреобразо-вателей при инфраиизких частотах.-Измер. техника, 1962, № 6, с. 31-34.

37. Гравии О. Н. Особенности применения термокомпараторов на инфраиизких частотах.-Измер. техника, 196-J, № 12, с. 34-37.

38. Гравии О. Н. Термоэлектрический метод поверки амперметров, вольтметров и ваттметров в Диапазоне инфраиизких частот.- Тр. метрол. ин-тов СССР 1968, вып. 98, с. 38-49.

39. Грещеико Е. В., Макушенко Н. Д., Туз Ю. М. Электронный милливольтметр действующих значений класса 1,5.- Контрол.-измер. техника, 1972,

5, с. 28-3D.

40. Грииберг И. П., Лащук Е. Е. К вопросу об использовании кремниевых диодов для защиты термопреобразователей от перегрузокКонтрол.-измер техника, 1969, № 8, с. 94-96.

41. Губарь В. И. Исследование погрешностей линейного преобразователя эффективных значений напряжения.- Вестн. Киев, политехи, ин-та. Сер. автоматики и электроприборостроення, 1972, № 9, с. 171-173.

42. Дульнев Г. Н. Тепловой режим полупроводниковых термочувствительных сопротивлений с косвенным подогревом.- Тр. ЛИТМО, 1954, вып. 12. с 159-

43. Загребельная А. Д., Синица В. И. Исследование динамических свойств пре-образователей эффективных значений напряжения. -Вестн. Киев, политехи, нн-та. Сер. автоматики и электроприборостроения, 1972, № 9, с. 162-164.

44. Зорин Д. И., Таубе Б. С. Анализ погрешностей автоматических компарато. ров одновременного сравнения.-Тр. метрол. ин-тов СССР, 1968 вып. 98, о. 57-65.

45. Зорин Д. И., Таубе Б. С. О построении автоматических компараторов одновременного сравнения.-Тр. метрол. ин-тов СССР, 1970. вып. 117, с. 5-11.

46. Калинин В. И., Герштейн Г. М. Введение в радиофизику.-М.- Гостехиздат, 1957.-660 с.

47. Каталог. Изделия Львовского завода электроизмерительных приборов. Дифференциальный полупроводниковый термопреобразователь ДТП-480.- Львов: Облполиграфиздат, 1976.- 68 с.

48. Каяндер М. С. Образцовый измерительный трансформатор тока для диапазона частот 50-10 000 гц.-Тр. ВНИИМ, 1956. вып. 28, с. 36-49.

49. Коваленко В. Ф. Основы теории термоэлемента.-ЖТФ, 1938 , 8, № 15, с. 1311-. 1325.

60- Козырев Б. П., Шевелева Т. Ю. Термоэлектрический преобразователь для интегрирования слабых токов.-Метрология, 1974, № 8, с. 25-28.

61. Кольцов А. А., Степанян А. А. А. с. 111508 (СССР). Термоэлектрический измерительный прибор.- Опубл. 20.05.57.

52. Котельников Н. И. Автомат для защиты термопреобразователей Измер.

техника. 1971, № 5, с. 77.

53. Кетович А. А. Погрешности образцовых устройств для измерения напряженности поля в диапазоне частот 30-600 Мгц.-Измер. техника, 1958, № 5, с. 61-63.

64. Кудвцев В. И. А. й. 26359 (СССР). Описание термоэлемента.- Опубл.

56. Мелехов М. Е. Образцовая установка для воспровзведення магнитного поля в диапазоне 0,010-30 Мгц-Б кн.: Метрология в радиоэлектронике. М., 1971, с. 344.

66. Мелехов М. Е. Измерительная антенна о аапомииающим устройством.- Измер. техника, 1975, № 1, с. 81-82.

67. Мошкович С. М. А. с. 45973 (СССР). Описание вакуумного термоэлемента.-. Опубл. 29.02.36.

58. Найхович Р. Ф. А. о. 83601 (СССР). Термоэлектрический прибор.- Опубл.

69. Нейман Л. Р. Поверхностный эффект в ферромагнитных телах.-Л.; М.: Госэиергоиздат, 1949.-190 с.

60. Орнатский П. П. Применение термоэлектрических приборов на инфраиизких частотах.- Измер. техника, 1958, № 5, с. 44-46.

61. Осипов Э. В. Исследование анизотропии термоэдс монокристаллов ZnSb и Zno Cd(i, Sb) дис. канд. физ.-мат. наук.-Черновцы, 1967.-147 с.

62. Пескин А. А., Тавровский В. П. А. с. 175128 (СХСР). Мостовой измерительный преобразователь переменного тока в постоянный.-Опубл. 21.09.65.

63. Пирожков Н. В. А. с. 203062 (СССР). Устройство для поверки и градуировки приборов переменного тока.- Опубл. 28.09.67.

64. Попов В. С. Измерение мощности способом равных температур.- Электричество, 1958, ЛГ! 9, с. 63-66.

65. Попов В. С. А. с. 126946 (СССР). Термоэлектрический измерительный прибор.- Опубл. 12.02.59.

б9. J70.

, 77. f78.

, 87.

89 90 91. 92. 93

Попов В. С. Термопреобразователн с двумя нагревателями в электроизмерн тельипй и Счетно-решающей технике.-Изв. АН СССР. Энергетика и автоматика, 1960, № 1, с. 138-143.

Попов В. С. Статические преобразователи для точного измерения мощности.-В кн.: Тр. коиф. по автомат. Контролю и методам электрич. измерений. Новосибирск: Изд-во СО АН СССР, 1961. с. 293 -303.

Попов В. С. Металлические подогреваемые сопротивления в электроизмерительной технике и автоматике.- М.: Л.: Наука, 1964.-228 с. Попов В. С. Электротепловые преобразователи в вычислительной технике.- Киев: ТехнЧка, 1971.-144 с.

Рождественская Т. Б., Теплииский Д. At. Термоэлектрический компаратор для измерения малых переменных токов и поверкн микроамперметров.- Измер. техника, 1960, № II, с. 41-44.

Рождественская Т. В. Электрические компараторы для точных измерений тока, напряжения и мощности.- М-: Стандартгиз, 1964.- 187 с. Рождественская Т. Б., Акнаее Р. Ф. Установка для поверки вольтметров и измерения действующих значений напряжений.-Измер. техника, 1970, № 6, с. 70.

Рождественская Т. Б., Акнаее Р. Ф., Галахова О. П. Государственный специальный эталон единицы напряжения переменного тока в диапазоне частот 20-3-10 гц.- Измер. техника, 1976, № 3, с. 44-46. Ройтман М. С, Цибульский В. Р., Трофимов Г. Я., Соколов А. В. Экспериментальное определение погрешности перехода термо- и фотоэлектрических преобразователей.- Метрология, 1973, № 6, с. 71-80. Свиридовскии И. С. Исследование температурной зависимости термопреобразователей.-Тр. ВНИИ физ.-техи. и радио-техн. измерений, 1972, вып. 6, с. 16-21.

Свиридовскии И. С, JJgnam В. Р. Погрешность термопреобразователей, обусловленная дополнительным подогревом термопары.-Измер. техника, 1975, № 1, с. 63-64.

Теория, расчет и конструирование электроизмерительных приборов/Под общ. ред. Н. Н. Пономарева.- Л.: ОНТИ, 1943.-647 с.

Теплииский А. М. Теоретические и экспериментальные исследования методов точных измерений малых переменных токов: дис. канд. техн. наук.-М., 1961.-147 с.

Го иыг электрические измерения/Под ред. Я- Н. Крлли.-М.: Изд-во иностр. лит.. 1959.-422 с. г

Туз Ю. М.. Серпилин К- Л., Гапченко Л. М. А. с. 228126 (СССР). Устройство для преобразования действующих значений переменного тока.- Опубл. 08.10.68.

Туз Ю. М. Исследование динамических свойств линейного преобразователя эффективных значений переменного тока.- Вестн. Киев, политехи ии-та. Сер. автоматики и электроприборостроения. 1972, К , 9, о. 168-170.

Фоменко В. И. Каскадный термопреобразователь напряжения иифразвуко-вых частот в напряжение постоянного тока.- Метрология. 1974. № И, с. 64-71.

Червякова В. И. Термоприборы иа растяжках.- Измер. техника, 1960, № 2, с. 42-45.

Червякова В. И. Термоэлектрические приборы.-.М.; Л.1 Госэиергоиздат, 1963.-104 с.

Черноморский И. Г. А. с. 54374 (СССР). Измерительное устройство,- Опубл. 31.03.39.

Чернышева В. В., Попов В. С. Погрешности газонаполненных термопреобразователей на внфраннзких частотах.-Измер. техника, 1966, № 11, с. 60-63.

Широков К- П. Комплектная установка для поверки амперметров и вольтметров при повышенной частоте переменного тока.- Тр. ВНИИМ, 1954, вып. 24, с. 24-56.

Шрамков А. Я- Измерительная установка для поверки цифровых вольтметров типа В 7-8 и ВК 7-10 А/1.-Контрол.-нзмер. техника. 1970, Ks 9. с. 131-137.

Accuracy of а. с. voltage measurements increased.-NBS Techn. News Bull., 1967, 51, № 7, p. 130-131.

Battean D. W. Пат. 3026363 (США). Thermal element for measuring true R M. S. of random signals.- Опубл. 20.03.62.

Calhoun p. E, UHF thermoelements*.- Meas. and Data, 1968, 2, N 6, p. 67- 73.

Colin v., Davison C. J. Пат. 1102927 (Великобритания). Improvements In or relating to voltage and current measuring Instruments.- Опубл. 14.02.68. Colin Y. Пат. 1176182 (Великобритания). Improvements In or relating to thermal-converters.-Опубл. 01.01.70.

94. ffox L. О; Kusters N. L. An automatic ac/dc RMS comporator.- In: CPEM-74 Dig. Conf. Precision Electromagn. Meas. London, 1974, p. 129-131.

95. Duckworth J. I. Пат. 3518525 (США). System providing a DC voltage equal to the RMS value of an unl<nov.n AC voltage.-Опубл. 30.06.70.

96. Effektiziwert-Spannungsmesser.- Electro-terhn., 1966, N 48, p. 83-84.

97. Fraenket H. Komparator pradn statego 1 zmiennego prryrzqd najwyzszej dok-ladnosci do pomiaru pradu zmiennego.-Pomlary automat, kontr.. 1959. N 5, s: 63-67.

98. Goodwin W. N. The compensated thermocouple ammeter Trans. AlEE, i936,

55. № 1/12, p. 23-33,

99. Hflgon W. Л. A 0,1% thermal wattmeter to 20 kHz.-In: 20th Ann. ISA Conf. Proc. Los Angeles, 1965, 20, pt 1. Pittsburg, Pa, 1965, N 14 1/4, p. 1-9.

100. Hermach F. L. Thermal converters as dc/ac transfer standards for current and voltage measurements at audio frequencies.- J. Res. Nat. Bur. Stand.. 1952, 48, N 2, p. 121-138.

101. Hermach F. L. AC-DC transfer instruments for current and voltage measurements.- IRE Trans. Instr., 1958. 1/7, N 3/4, p. 235-240.

102. Hermach F. L. The definition and measurement of the time constant and response time of thermal converters.- AlEE J. Commun. and Electron., 1958, N 37, p. 277-283.

103. Hermach F. L., Griffin J. £., Williams E. S. A system for accurate direct and alternating voltage measurements.-IEEE Trans. Instrum., and Meas..

1965. 14. N 4. p. 215-224.

104. Hermach F. L., Williams E. S. Thermal converters for audio-frequency voltage measurements of high accuracy.-IEEE Trans. Instrum. and Meas.,

1966. 15. N 4. p. 260-268.

105. Hermach F. L. AC-DC comparators for audio-frequency current and voltage measurements of high accuracy.- IEEE Trans. Instrum. and Meas., 1976, 2Б. N 4, p. 489-494.

106. Hill J. J. A precision thermoelectric wattmeter for power and audio frequencies. Pt В.-Proc. lEE 1958, 10Б. N 19. p. 6186.

107. Coy F. M. Пат. 1072811 (Великобритания). Thermocouple device for current measurement.-Опубл. 21.06-67.

108. Cay F. M. Пат. 3477880 (США). Thermocouple device for current measurement.-Опубл. 11.11.69.

109. Gay F. M. Пат. 124 8400 (Великобритания). Improved thermal converters.- Опубл. 29.09.71.

110. German M. Thermischer Prazislonsmultlpllzierer mit directer Zeitversch-liisselung der Ausgangsgrosse.- In: Mesucora Congr. Int., Sess. 4-5. Paris, 1973, p. 2/1-2/10.

111. John R., Stollery W. Пат. 1265822 (Великобритания). Improvements In or relating to thermocouples.-Опубл. 08.03.72.

112. John R., Stollery W., Stollery D. Пат. 1162631 (Великобритания). Improvements in or relating to thermal converters.- Опубл. 27.08.69.

113. Langbeln R., Werkmelster Q. Elektrische Messgerate. Genauigkelt und Einfluss-grSssen.-3 Aufl.-Leipzig: Acad. Verl.-Oes. Geest & Portig, 1959,- 251 S.

114. Lederman A., Lydon F. A. Пат. 3533855 (США). Electrical measurement devices,-Опубл. 13.10.70.

115. Martin J. W. Error analysis In measuring RMS voltages.-Electro-Technol., 1965. 75. N 4. p. 38-41.

116. Mortey L. J. Пат. 3128428 (США). High frequency thermocouple voltmeter.- Опубл. 07.04.64.

117. Richman P. Modern AC voltage calibration of audio and sub-audio frequencies.- In: 19fh Ann. ISA Conf. Proc. New York. 1964. 19. N 21. pt 1, p. 1 - 12.

118. Richman P. Пат. 3521164 (США). RMS voltage measuring apparatus.-Опубл. 21.07.70.

119. Rupert L. C. Пат. 1097695 (Великобритания). Improvements In or relating to thermal converters.-Опубл. 03.01.68.

120. Russet B. H. Thermoelement transfer.- Inst, and Control Syst., 1963, 36, N 1, p. 74-77.

121. Stack S. S. Пат. 2177502 (США). Electrical device and method of fabricating the same.- Опубл. 24.10.39.

122. Stanek J. Technlk elektrischer MessgerMte.- Berlin: Technik, 1957,- 498 S.

123. Turgel R. S. A comparator for thermal ac-dc transfer standards In: 21th

Ann. ISA Conf. Proc. New York, 1966. 21. pt 1. p. 1-10.

124. Walter L. An integrated systems approach to a precise low frequency capability: instrum. Soc. Amer. Prepr. 1967, N - Testing, 5/3. p. 11.

125. Wlddts F. C. The theory of Peltier and Thomson-effect errors in thermal ac-dc transfer devices.-Proc. lEE C, 1962, 109, N 15/16, p. 328 -334.

126. Wllklns F. J., Deacon T. A., Becker R. S. Multljunction thermal converter as accurate dc/ac transfer Instrument.- Proc. lEE, 1965, 112, N 4. p. 794 - 805.

127. Williams E. S. A voltage converter for a new era.- Meas. and Data, 1968. 2, N 6. p. 75-79.

128. Williams E. S. Thermal voltage converters and comparator for very accurate a. c. voltage measurements.-J. Res. Nat. Bur. Stand. C, 1971, 73, N 3/4. p. 145-154.

129 Wilson W. H-i Epps T. D. The construction of thermocouples by electro, deposition. -Proc. Phys. Soc., 1920, N 32, p. 326-340.

130. Witt C, Stamper D. Пат 3258691 (США). Thermal converter with compensation for thermal reverse D. C. current error.- Опубл. 28.06.66.

Глава XIII. МИКРОКАЛОРИМЕТРЫ

§ 1. Общая характеристика микрокалориметров

!{. микрокалорнметрам относят приборы для измерения малых количеств тепла, возникающего в замкнутых объемах (реакционных камерах). Большинство физико-химических и биологических процессов сопровождается тепловыми эффектами, изучение которых доставляет фундаментальную информацию о характере протекающего в системе преобразования энергии. Изучение таких процессов калориметрическим методом позволяет получить достаточно полные сведения о выделении или поглощении тепла, что в совокупности с другими методами измерений дает возможность детально описать свойства системы. Микрокалориметры широко применяются в практике научных исследований и промышленного анализа. Они используются для определения теплот растворения металлов и образования металлических и полупроводниковых сплавов, образования и релаксации дефектов, фазовых превращений в твердом и жидком состояниях, внутреннего трения, радиоактивного распада; для измерения теплот реакций сгорания, восстановления, образования комплексов, определения констант равновесия; для изучения взаимодействий газ - твердое вещество, жидкость - твердое вещество; для измерения теплот гидратации, растворения, адсорбции; для измерения теплотворных способностей, энтальпии, теплоемкости, температуропроводности, теплопроводности; для исследования термогенеза микроорганизмов, обмена веществ отдельных органов, организмов и др.

1. Классификация микрокалориметров

По тепловым условиям измерений и взаимодействия реакционной камеры с внешней средой микрокалориметры разделяют на адиабатические, кондуктивные, изотермические и проточные..

Типичные модели микрокалориметров изображены на рис. ХИ1. 1. В адиабатическом микрокалориметре теплообмен реакционной камеры с окружающей средой минимален; количество выделившегося или поглотившегося тепла Q определяется по изменению температуры ДТ реакционной камеры при известной теплоемкости исследуемого вещества:

САГ.

(ХП1. 1)

Такой прибор является интегратором. При известной зависимости Д7(<) от времени может быть найдена и мощность тепловыделения

(XIII.2)

Для уменьшения потерь тепла используются адиабатические обо лочки (экраны), температура которых автоматически поддержива

ется равной температуре реак-/ ционной камеры (рис. лП1. 2). / На экране установлен электрический нагреватель, мощность

Рис. ХП1.1. Модели микрокалориметров:

с >-адиабатический; б-- коидуктиввый; в -проточный; г-изотермический; / - исследуемое вещество; 2 ~ реакционная камера; 3 - теплоизоляция; 4 - вещество с известной теплопроводностью; 5 - термостат; 6 - расходомер; 7 - обменная камера; вещество с известной скрытой теплотой плавления.

Рис. ХП1.2. Схема адиабатического мнкрокалориметра;

/ - реакционная камера; 2 - терморезистор для регистрации температуры реакционной камеры; 3 - термоэлектрическая батарея - индикатор разности температур между адиабатическим экраном и реакционной камерой; 4 - термостатированный блок; 5-адиабатический экран; 6 - нагреватель адиабатического крана; 7 - усилитель; 8 - нагреватель для градуировки микрокалориметра; 9 - термобатарея для регистрации температуры реакционной камеры.

которого управляется усилителем с датчиком разности температур между реакционной камерой и экраном. Для процессов, приводящих к снижению температуры реакционной камеры, соответствующее снижение температуры экрана может достигаться при замене нагревателя термоэлектрической охлаждающей батареей. Изменения температуры реакционной камеры определяются дополнительными термисторными или термопарными датчиками.

Уменьшение влияния внешних температурных воздействий на точность измерения достигается применением дифференциальных схем с двумя идентичными камерами, в одну из которых помещается измеряемое вещество, во вторую - эталонное. Вариант схемы такого устройства приведен на рис. ХП1. 3. Возникновение теплового эффекта, создаег между камерами разность температур, которая фиксируется батареей термопар. Значение эффекта определяется по тепловой мощности, развиваемой нагревателем одной из камер, необходимой для компенсации перепадов температуры между ка-